Grundlagen der Kapillarrheologie

Rheologie untersucht die Verformung und das Fließen von Fluiden. Traditionell wurden Kapillarrheometer verwendet, um die Scherviskosität und Elastizität von viskosen Materialien bei hohen Schergeschwindigkeiten zu messen. Erfahren Sie, warum Sie ein Kapillarrheometer benötigen und welche Daten Sie erhalten können.

“Rheologie untersucht die Verformung und das Fließen von Fluiden. […] Traditionell wurden Kapillarrheometer verwendet, um die Scherviskosität und Elastizität von viskosen Materialien bei hohen Schergeschwindigkeiten zu messen. […] Das Interesse an hohen Schergeschwindigkeiten kommt von der Art der Verformung, die ein Material bei Verarbeitungsprozessen wie Extrusion, Folienblasen und Spritzgießen erfährt”. [1]

Die Reaktionen eines Materials auf Verformung oder auf die Umgebungsbedingungen finden auf unterschiedlichen Zeitskalen statt. Einige Prozesse dauern Jahre, wie z.B. physikalische Alterung und Kriechen. Andere Prozesse laufen in Sekunden oder Millisekunden ab, z.B. das Stoßverhalten oder Scherung und Dehnung während der sehr schnellen Strömung in Prozessen wie Extrusion, Formblasen und Spritzgießen.

Je schneller das Material reagiert, desto schneller muss die Verformungsgeschwindigkeit sein. Das ist auch der Grund, warum Rotationsrheometer für diese Prozesse nicht geeignet sind. Ihr Funktionsprinzip ist darauf ausgelegt, Veränderungen auf molekularer Ebene bis hin zu geringer oder mittlerer Verformung zu erfassen. Kapillarrheometer decken jedoch die andere Seite des Spektrums ab – Prozesse, die auf einer schnellen Zeitskala ablaufen.

Warum braucht man Kapillarrheologie?

Abbildung 1: Einflüsse auf das Füllen eines Werkzeugs

Bei einem Spritzgießprozess, beispielsweise, wird das Füllen des Materials in das Werkzeug von der Viskosität des Materials und der Geometrie des Angusses sowie des Bauteils selbst beeinflusst. Diese beiden Parameter wiederum beeinflussen die Schergeschwindigkeiten, den Fülldruck, die Fließlänge und sogar die Schließkraft, die benötigt wird, um das Werkzeug geschlossen zu halten.

Welche Daten können mit einem Kapillarrheometer gewonnen werden?

Schmelzeviskosität

Viskosität kann man sich als die Fließfähigkeit einer Flüssigkeit vorstellen, oder wie sehr die Flüssigkeit sich dem Fließen widersetzt. Die Viskosität, η, wird als das Verhältnis der Scherspannung, τ, (Kraft pro Flächeneinheit) zur Schergeschwindigkeit, y, (Geschwindigkeitsänderung der Scherdehnung) ausgedrückt. [2]

Verhalten bei hohen Scherraten

Die Scherrate ist die Geschwindigkeit, mit der eine Flüssigkeit während des Fließens geschert oder verformt wird. Technisch ausgedrückt, ist sie die Geschwindigkeit, mit der sich Flüssigkeitsschichten aneinander vorbei bewegen. Wenn jemand z.B. schnell eine sehr dünne Schicht Salbe, Creme oder Lotion auf die Haut aufträgt, dann ist die Scherrate viel höher, als wenn dieses Material langsam aus der Tube gedrückt wird. [3]

Eigenschaften bei Dehnung

Dehnungsfluss tritt auf, wenn das Material nicht in Kontakt mit festen Grenzen steht, wie es beim Ziehen von Filamenten, Fasern, Folien, Platten oder beim Formblasen der Fall ist. Konvergierende Strömungen an den Einlässen von Düsen sind ebenfalls dehnungsbedingt [4]. Zu den Dehnungseigenschaften gehören die Dehnungsrate und die Dehnungsviskosität.

Schmelzebruch (Fließinstabilität)

Schmelzebruch entsteht durch übermäßige Scherbeanspruchung des geschmolzenen Materials und führt zu Rauheit im Extrudat. [5] Es handelt sich um einen unerwünschten Oberflächeneffekt, der auch die Bauteileigenschaften beeinflussen kann. Da er bei hohen Scherspannungen auftritt, kann er durch Verringerung des Durchsatzes reduziert oder beseitigt werden.

Spannungsrelaxation (relativ)

Spannungsrelaxation ist eine zeitabhängige Abnahme der Spannung unter einer konstanten Belastung. Dieses charakteristische Verhalten eines Polymers wird untersucht, indem eine definierte äußere Kraft auf eine Probe aufgebracht wird, um eine konstante Dehnung zu erhalten und der Abfall der Spannung als Funktion der Zeit gemessen wird. [6]

Schmelzefestigkeit 

Die Schmelzefestigkeit kann als der Widerstand der Polymerschmelze gegen Dehnung beschrieben werden. Die Schmelzefestigkeit eines Materials steht im Zusammenhang mit den Molekülkettenverschlaufungen des Polymers und seinem Widerstand gegen Entknäulen unter Belastung. Die Polymereigenschaften, die diesen Widerstand beeinflussen, sind Molekulargewicht, Molekulargewichtsverteilung und Kettenverzweigungen. Wenn jede dieser Eigenschaften zunimmt, wird die Schmelzefestigkeit bei niedrigen Schergeschwindigkeiten verbessert. [7] Dies ist eine wichtige Eigenschaft für die erfolgreiche Extrusion von Kunststoffmaterialien.

Extrudatschwellen

Extrudatschwellen ist der Begriff für das Anschwellen des Extrudats am Düsenausgang. Eine Möglichkeit, dies zu erklären, besteht im „Erinnerungsvermögen“ einer Polymerschmelze. Die Idee besteht darin, dass eine Polymerschmelze, die von einem größeren zu einem kleineren Kanalquerschnitt (z.B. in eine Düse) fließt, sich verformen muss, um der Veränderung zu folgen. Wenn die Verweilzeit dieser Flüssigkeit in der Düse mit kleinerem Querschnitt kürzer ist als die Zeit, in der sich die Flüssigkeit an ihre Fließgeschichte erinnert (Relaxationszeit), wird sie versuchen, in ihre ursprüngliche Form zurückzukehren und dadurch den Schwell-Effekt erzeugen. [8]

pvT-Verhalten und Kompressibilität

Das pvT-Verhalten (pressure-volume-Temperature) stellt die Beziehung zwischen Druck, Volumen und Temperatur in einem Material her. Es gibt daher auch einen Hinweis darauf, wie komprimierbar eine Polymerschmelze ist. Da Polymere bei hohen Temperaturen und Drücken verarbeitet werden, ist diese Beziehung zwischen Druck, Volumen und Temperatur von großer Bedeutung.

Wozu braucht man Daten eines Kapillarrheometers?

Weitere Anwendungen für die Daten eines Kaplliarrheometers sind:

  • Messung des Fließverhaltens eines Materials für die Qualitätskontrolle und -sicherung
  • Durchführung von Verarbeitungsstudien (Scherabhängigkeiten)
  • Bereitstellung von Parametern zur Durchführung von Fließsimulationen
  • Untersuchung von Formulierungen, um die Wirkung von Füllstoffen und Hilfsstoffen zur Verarbeitung zu beurteilen

In weiteren Artikeln wird das Funktionsprinzip eines Kapillarrheometers betrachtet, eine charakteristische Fließkurve erklärt und die Bedeutung notwendiger Korrekturen in der Berechnung von Parametern hervorgehoben.

Quellen:

[1] Dao, T.T., Ye, A.X., Shaito, A.A., Roye, N., Hedman, K. (2009): Capillary Rheometry: Analysis of Low-Viscosity Fluids, and Viscous Liquids and Melts at High Shear Rates; retrieved from: https://www.americanlaboratory.com/913-Technical-Articles/557-Capillary-Rheometry-Analysis-of-Low-Viscosity-Fluids-and-Viscous-Liquids-and-Melts-at-High-Shear-Rates/

[2] https://www.dc.engr.scu.edu/cmdoc/dg_doc/develop/process/physics/b3200002.htm

[3] Moonay, D. (2017): What is Shear Rate and Why is it Important?; retrieved from: https://www.labcompare.com/10-Featured-Articles/338534-What-is-Shear-Rate-and-Why-is-it-Important/

[4] Shenoy, A.V. (1999): Rheology of Filled Polymer Systems; retrieved from: https://link.springer.com/chapter/10.1007/978-94-015-9213-0_9

[5] Ebnesajjad, S. (2017): Fluoroplastics; retrieved from: https://www.sciencedirect.com/topics/engineering/melt-fracture

[6] Ashter, S.A. (2014): Thermoforming of Single and Multilayer Laminates; retrieved from: https://www.sciencedirect.com/topics/engineering/stress-relaxation

[7] Frankland, J. (2013): Extrusion: Where’s the Data? The Importance of Melt Strength in Extrusion; retrieved from: https://www.ptonline.com/articles/what-about-melt-strength

[8] Koopmans, R.J. (1999): Polypropylene; retrieved from: https://link.springer.com/chapter/10.1007/978-94-011-4421-6_22

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